隨著人類分析水平進(jìn)步，為適應(yīng)對樣品預(yù)處理的要求提高，固相萃取（SPE）技術(shù)明顯優(yōu)于傳統(tǒng)液-液萃取技術(shù)：方便環(huán)保、重現(xiàn)性好、省時(shí)省力省溶劑，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、藥理、食品、醫(yī)藥、公檢、進(jìn)出口檢測各個(gè)領(lǐng)域。

原理

利用被測樣品中的化合物與背景雜質(zhì)在SEP柱不同填料中的分配系數(shù)差異，匹配相應(yīng)的洗脫溶劑，將化合物和雜質(zhì)分離。

用途：

◎ 被測樣品 的富集

◎ 除去干擾的雜質(zhì)

◎ 改變被測樣品的基體，使其適合分析時(shí)的需要

組成及規(guī)格

a.常見的固相萃取柱分為三部分：醫(yī)用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯篩板（20μm）和填料（多為40-60μm，80-100μm）

b.常見規(guī)格：實(shí)際中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例，其中100 mg為填料的質(zhì)量，1ml是空柱管的體積。

c.一次性使用：為避免交叉污染，保證檢測可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。

分類及操作

類別

反相萃取柱

正相萃取柱

離子交換萃取柱

操作步驟

從極性基體中提取非極性樣品

從非極性基體中提取極性樣品

提取帶電荷樣品

活化

用3－5ml甲醇淋洗萃取柱；用3－5ml去離子水（或緩沖液）淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤

用3－5ml非極性溶劑淋洗萃取柱

用3－5ml去離子水（或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱

上樣

以合適的流速使樣品通過萃取柱，

以較低的流速使樣品均勻通過萃取柱，

清洗

以5ml適當(dāng)極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱（常用純水、緩沖液、水/有機(jī)溶劑混合液）

以5ml適當(dāng)?shù)姆菢O性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱

5ml去離子水（或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱

洗脫

將被測樣品，用5ml非極性溶劑分批洗脫至收集容器

將被測樣品，用1－5ml極性溶劑分批洗脫至收集容器

將被測樣品，用1－5ml高離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫至收集容器

應(yīng)用

C18

主要用于反相萃取，適合于非極性到中等極性的化合物，如酞嗪、藥物、染料、芳香油、殺真菌劑、除草劑、環(huán)境農(nóng)藥、PAH和PCB殘留、食品添加劑、碳水化合物、對羥基甲苯酸取代脂、鄰苯二甲酸酯、類固醇、表活化劑…　

C8

比C18的非極性吸附更弱些。 　

C2

相對于C18和C8，因?yàn)槎替湥３肿饔眯〉枚啵m合非極性化合物。 　

硅膠Silica

極性化合物萃取，如乙醇、醛、胺、藥物、染料、除草劑、農(nóng)藥、酮、含氮化合物、有機(jī)酸、類固醇…　

苯基Phenyl

相對于C18和C8，吸附更弱，適合于非極性到中等極性的化合物，尤其是苯系物。 　

氰基Cyano-cn

反相萃取：適合于中等極性化合物，正相萃取：適合極性化合物，如黃曲霉毒素、染料、除草劑、類固醇，弱陽離子交換萃取：適合碳水化合物、陽離子化合物…　

氨基Amino-NH2

正相萃取：適合于極性化合物，弱陰離子交換萃取：適合碳水化合物、弱性陰離子和有機(jī)酸化合物…　

酸性氧化鋁Alumina A

PH~5極性化合物離子交換和吸附萃取

堿性氧化鋁Alumina B

PH~8.5陽離子交換和吸附萃取 　

中性氧化鋁Alumina N-neutral

PH~6.5，極性化合物吸附萃取，調(diào)節(jié)PH，陽和陰離子交換，適合芳香油、酶、糖苷、激素…　

硅酸鎂Florisil

極性化合物的吸附萃取，如乙醇、醛、胺、藥物、染料、除草劑、農(nóng)藥、PCBs、含氮化合物、有機(jī)酸、類固醇…　

強(qiáng)陰離子交換SAX

適合陰離子、有機(jī)酸、核酸、核苷酸、表面活性劑，容量：0.2毫當(dāng)量/克　

強(qiáng)陽離子交換SCX

適合陽離子、有機(jī)堿、氨基酸、兒茶酚胺、除草劑、核酸堿、核苷、表面活化劑，容量：0.2毫當(dāng)量/克